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LC-100液相色譜系統(tǒng)操作流程

更新時(shí)間:2015-04-20        閱讀:3021
   LC-100液相色譜系統(tǒng)操作前的準(zhǔn)備

  1、流動(dòng)相的制備:用液相色譜的試劑配置流動(dòng)相,水應(yīng)為新鮮制備的高純?nèi)ルx子水,可用超級(jí)純水器制得或用重蒸餾水。凡規(guī)定PH值的流動(dòng)相,應(yīng)使用精密PH計(jì)進(jìn)行調(diào)節(jié)。配制流動(dòng)相所用的試劑必須使用相應(yīng)的、0.45um(或0.22um)的濾膜過(guò)濾,使用前脫氣。應(yīng)配制足量的流動(dòng)相備用。

  2、樣品的配制:標(biāo)準(zhǔn)品和樣品需用規(guī)定的溶劑配制成標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品。在定量測(cè)定時(shí),標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品均應(yīng)分別配制2份。在待測(cè)樣品注入液相色譜以前,一般要經(jīng)過(guò)相應(yīng)的0.45um(或0.22um)的針式過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。必要時(shí)待測(cè)樣品要進(jìn)行預(yù)凈化,以免對(duì)液相色譜系統(tǒng)產(chǎn)生污染和堵塞,影響色譜分離及其結(jié)果。

  LC-100液相色譜系統(tǒng)界面操作

  1、泵操作

  先將過(guò)濾脫氣過(guò)的純有機(jī)溶劑置入溶劑瓶中,替換原來(lái)保存儀器的溶劑。打開(kāi)泵電源,自檢完畢后打開(kāi)放空閥,按設(shè)定鍵,找到?jīng)_洗項(xiàng),按“↓”或“↑”選擇“是”,按兩次啟動(dòng)鍵進(jìn)行快速?zèng)_洗(在快速?zèng)_洗時(shí)一定要確保放空閥打開(kāi))。快速?zèng)_洗完畢,關(guān)閉放空閥。按“設(shè)定”鍵,找到設(shè)定流速項(xiàng),按“↑”“↓”調(diào)節(jié)所需的流速值,再按“啟動(dòng)”鍵確定。按一次“啟動(dòng)”鍵,將泵開(kāi)啟;再按一次“啟動(dòng)/停止”鍵,將泵關(guān)閉。

  2、檢測(cè)器操作,打開(kāi)檢測(cè)器電源,等待檢測(cè)器自檢完畢。按“設(shè)定”鍵,找到“波長(zhǎng)”項(xiàng),按“↑”“↓”調(diào)整所需的波長(zhǎng),找到“靈敏度”項(xiàng),按“↑”“↓”調(diào)整所需的靈敏度。

  3、進(jìn)樣器操作,用相應(yīng)溶劑清洗進(jìn)樣針,然后用所進(jìn)樣品潤(rùn)洗進(jìn)樣針后進(jìn)行進(jìn)樣。做樣完畢后將進(jìn)樣器用相應(yīng)溶劑清洗干凈。

  4、數(shù)據(jù)處理,將采集的譜圖打開(kāi),記錄下標(biāo)樣與樣品的峰面積,套入計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算所測(cè)樣品的結(jié)果。

  5、譜圖數(shù)據(jù)比較操作

  點(diǎn)擊色譜軟件進(jìn)入數(shù)據(jù)后處理界面后,選中“圖譜比較”,系統(tǒng)彈出一個(gè)新的界面,在新界面中,點(diǎn)擊“打開(kāi)”文件夾,在路徑“D:\Program Files\上海伍豐\伍豐液相色譜工作站\NewSample”中打開(kāi)所需要比較的圖譜(可以為多個(gè),一次打開(kāi)一個(gè),圖譜會(huì)自動(dòng)疊加),操作人員可根據(jù)需要進(jìn)行圖譜的對(duì)比操作。

  LC-100液相色譜系統(tǒng)軟件界面操作

  先將LC-100紫外檢測(cè)器打開(kāi),等系統(tǒng)自檢完畢后,打開(kāi)電腦桌面上的伍豐液相軟件圖標(biāo)。打開(kāi)LC-100高壓恒流泵外蓋,用注射器連接排空針管,將排液閥旋至45度角位置后,往外抽液10ml左右(以排除上次試驗(yàn)完畢后,系統(tǒng)中殘留的流動(dòng)相),將排液閥旋緊。在工作界面的檢測(cè)器顯示區(qū)域,設(shè)置試驗(yàn)所需要的檢測(cè)波長(zhǎng);泵顯示區(qū)域,設(shè)置試驗(yàn)所需要的流速(流速逐步上升至所需要的數(shù)值),點(diǎn)擊“泵運(yùn)行”即可進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)完畢后,先在檢測(cè)器顯示的區(qū)域,將點(diǎn)擊氘燈控制鍵(開(kāi)/關(guān)),使氘燈處于關(guān)閉狀態(tài)。逐步降低泵流速,直至流速為零,將流動(dòng)相換至zui后的清洗液中,重復(fù)排液操作過(guò)程。系統(tǒng)沖洗完畢后,點(diǎn)擊“泵停止”鍵,關(guān)閉軟件,同時(shí)關(guān)閉儀器系統(tǒng)和電源。

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